[尝试方针]
1.熟悉熔点测定的基根源理和熔点测定的意义,辨认物资及定性搜检物资的相对纯度。
2.控制用齐列熔点管测定熔点的职掌办法。
[尝试的谋划]
仪器:齐列熔点测定管(又称b形管);温度计(℃);酒精灯;熔点管。
方剂:萘、未知样、液体白腊(导热液)。
[关键环节及仪器装配重心]
1.将试样研细(受潮的试料应当时干枯)。
2.取小批样本置于表面皿上,堆成小堆
将熔点管的启齿端插入试样中,装取小批粉末
尔后把熔点管创立起来,在尝试台面上磕几下,使试样落入管底。反复取样再三,试样高度为2-3mm时,将熔点管从一根长约40-50cm高的玻璃管中自在落到表面皿上,反复多少次,使试样紧聚在管底,填充一定平匀、牢固。
3.装好试料的熔点管用橡皮陷阱附在温度计上,试料部份位于温度计水银球的中部。
4.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞牢固在齐列管的中间轴线上,水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。
齐列管中导热液的液位略高于齐列管上叉口便可。太少不能保证导热液的轮回;太多又会使橡皮圈浸入溶液中而渐渐溶胀、熔解以至碳化。
5.用S扣和铁夹将齐列熔点测定器牢固在铁架台上。
6.用酒精灯加热齐列管外侧,观测熔点管中的样本,丈量熔点。
升温速率是测得的熔点数据确切与否的关键。
(1)已知样:
着手升温速率可快些(5-8℃/min),距熔点约10-15℃时,升温速率调度为1-2℃/min,越热诚熔点,升温速率越慢,以0.5-1℃/min为好。
(2)未知样:
起码要测两次。第一次以5℃/min左右的升温速率粗测,可获得一个类似的熔点;第二次着手时升温速率可快些,待抵达比类似熔点低10℃时,改用小火,使温度以0.5-1℃/min的速率迟缓而平匀地上涨。
熔点的记载:
应记载熔点管中刚有小滴液体浮现(即初熔温度T1)和试料赶巧齐全熔融(即全熔温度T2)这两个温度点的读数。
第一滴液滴始熔温度T1
齐全凝结T2
留心:记载时保存一位有用数字。
该样本的熔程为T1-T2。
丈量萘的熔点,未知样粗测一次,精测一次,并写于结局与议论中。
尝试收场后液体白腊倒回原瓶,公用货物放回原处,整治桌面卫生。
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