在测定熔点以前，务必先将样本研成粉末，并充足干枯，不然含有水份的样本会致使其
熔点降落，熔程变宽。
（一）、毛细管法
毛细管法测固体有机化合物的熔点，普遍采纳的熔点浴为提勒（Thiele）管，又称b形管，故毛细管法又称提勒管法。
1、在提勒管内列入浓硫酸为加热液体——浴液（凡样本熔点在℃如下，都可采纳浓硫
酸为浴液，亦可用液体白腊、硅油等）。浴液面的高度应与b形管上侧管上线平齐为好。因
为温度计的插入以及浴液的受热膨胀，都市使液面激昂。
2、装样
采纳1mm内径，长度70mm左右，粗细平均，一端紧闭的纯洁的玻璃毛细管为熔点管。待测样本务必成份干枯并研细。将毛细管启齿一端向下插入粉末堆中，尔后把熔点管启齿进取，顺着干枯的直形冷凝管或玻璃管（长度30～40cm）自如落到实践桌面上，一再频频，让样本周密堆实。样本高度约为2～3mm。拭去沾于毛细管口外的样本粉末。将其用小橡皮圈稳固在温度计上，并使毛细管的装样本处位于温度计水银球的中部。橡皮圈的地位要分离浴液面，免得橡皮圈被浴液溶胀或碳化，乃至毛细管零落。把温度计稳固在已有启齿的软木塞或带有孔眼的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口部份应正对操纵者。温度计的水银球部份要置于提勒管双侧管的中央，且不能靠在提勒管管壁。
3、加热
酒精灯的外焰应正对着b形管两支管交汇处。发端加热时，升温速率能够较快些。当温度间隔熔点10～15℃时，应调动加热速率，使温度激昂速率为1～2℃/min。越热诚熔点，升温速率应越慢，以增加测定过失。记下样本发端塌落并浮现潮湿（初熔）时和固体全部消散，一块液化（全熔）时温度计的读数，即为该样本的熔程。为增加过失，每个样本起码要测2～3次，起码要有两次反复的数据。每一次测试都务必用新的熔点管另装样本，并待浴温冷至熔点如下约30℃左右再停止另一次测试。若同时测定几个不同的已知的样本，应遵从先低后高的法则离别测定；测定未知熔点的样本，加热时，可采纳先快后慢的操纵法子，抵达即确切测定熔点，又增加实践功夫的宗旨。
4、实践终了时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中。温度计冷却后，用废纸揩净
浓硫酸后，方可用水洗濯，不然温度计易炸裂。废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废料桶内，不得倒入水槽中，免得淤塞下水道。
（二）、显微熔点测定仪测定熔点（显微熔点测定法）
1、将加热台安放在显微镜底座，并使放入载玻片的端口位于右边，以便操纵。将电源线及
传感器按请求连结好。
2、取两片载玻片，用脱脂棉沾乙醚与乙醇的搀杂液擦试纯洁。凉干后，取几颗粒待测样本
放在一载玻片上，并用另一载玻片关上，微微压实，尔后将其置于加热台中央，关上隔热玻
璃。
3、调理显微镜，使其主旨瞄准样本。
4、翻开电源开关，遵循待测样本熔点，调理调温旋钮1和2，让升温由快→渐慢→陡峭。
当温度热诚熔点时，必然要将升温速率把持在每分钟1℃。加热台是高温部件，在操纵经过
中，要用镊子取放玻片和方剂，严禁用手触摸。免得烫伤！
5、调查被测样本的溶化经过。当结晶棱角发端变圆并有液体形成时为初溶，晶体全部液化
为全溶。用镊子取下隔热玻璃和载玻片。
6、如需反复测试，可将散热器放在加热台上，电压调零或切端电源，使温度降至熔点值以
下40℃便可。
7、测试了结，把电压调零并准时割断电源。用过的载玻片要回收，经溶剂处置干枯后可反
复利用。
8、透镜表面有腌臜时，可用脱脂棉沾少量乙醚和乙醇混和液微微擦试，遇有尘土，可用洗
耳球吹去。
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