起源：药典委
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年版药典四部公则，增改正体例开端公示了！看看有甚么变动
生物请教剂耐受性检讨法引导准则（新增）
灭菌用生物请教剂引导准则（新增）
缓释、控释和迟释制剂引导准则(改正)
细菌DNA特色序列判断法（新增）
无菌检讨用阻隔系统考证和运用引导准则（改正）
方剂皎洁实践室微生物监测和遏制引导准则(改正)
微生物判断引导准则（改正）
无菌检讨法(改正)
细菌内毒素检讨法（改正）
硫酸鱼精卵白效价测定法(改正)
结晶性检讨法（改正）
甲醇量检讨法（改正）
残留溶剂测定法(改正)
pH值测定法（改正）
凝点测定法（改正）
熔点测定法
凭据供试品的性质不同，测定法分为如下三种。各种类项下未阐扬时，均系指第一法。
第一法测定易毁坏的固体方剂
A.传温液加热法
取供试品适当，研成细粉，除又有规矩外，应遵从各方剂项下枯燥失重的前提停止枯燥。若该方剂为不检讨枯燥失重、熔点局限低限在℃以上、受热不分解的供试品，可采纳℃枯燥；熔点在℃如下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷枯燥器中枯燥留宿或用其余恰当的枯燥法子枯燥，如恒温减压枯燥。
分取供试品适当，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管理成，长9cm以上，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应合适增长，使显现液面3cm以上）中，轻击管壁或借助是非恰当的皎洁玻璃管，笔直放在表面皿或其余恰当的硬质物体上，将毛细管自上口放入使解放落下，屡屡数次，使粉末紧浓密结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具备0.5℃刻度，经熔点测定用对比品矫正）放入艳服传温液（熔点在80℃如下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状白腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部间隔2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面间隔2.5cm以上）；参加传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度飞腾至较规矩的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹牢固），地位须使毛细管的体例物部份适在温度计汞球中部；持续加热，调动升温速度为每分钟飞腾1.0~1.5℃，加热时须持续搅拌使传温液温度坚持平匀，纪录供试品在初熔至终熔时的温度，反复测定3次，取其平匀值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开端个别液化涌现显然液滴时的温度。
“终熔”系指供试品悉数液化时的温度。
“熔距”系指初熔与终熔的温度差值。熔距值可响应供试品的化学纯度，当供试品存在多晶型表象时，在保证化学纯度的根基上，熔距值巨细也可响应其晶型纯度。
测定熔融同时候解的供试品时，法子如上述；但调动升温速度使每分钟飞腾2.5~3.0℃；供试品开端个别液化时(或开端形成气泡时）的温度做为初熔温度；供试品固相消散悉数液化时的温度做为终熔温度。遇有固相消散不显然时，应以供试品分解物开端膨胀飞腾时的温度做为终熔温度。某些方剂没法分辩其初熔、终熔时，能够将产生渐变时的温度做为熔点。
B.电热块空气加热法
系采纳主动熔点仪的熔点测定法。主动熔点仪有两种测光方法：一种是透射光方法，一种是反射光方法；某些仪器兼具两种测光方法。大部份主动熔点仪可置多根毛细管同时测定。
分取经枯燥责罚（同A法）的供试品适当，置熔点测定用毛细管（同A法）中；将主动熔点仪加热块加热至较规矩的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，持续加热，调动升温速度为每分钟飞腾1.0~1.5℃，反复测定3次，取其平匀值，即得。
测定熔融同时候解的供试品时，法子如上述，但调动升温速度使每分钟飞腾2.5~3.0℃。
遇有色粉末、熔融同时候解、固相消散不显然且生成份解物致使体积膨胀、或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可合适调动仪器参数，抬高决断熔点变动的正确性。当透射和反射测光方法受做梗显然时，可准许目视观测熔点变动；经过摄像系统纪录凝结进程并停止追究评价，须要时，测定结束的正确性需经A法考证。
主动熔点仪的温度示值要按时采纳熔点准则品停止矫正。须要时，供试品测定应随行采纳准则品矫正。
若对B法测定结束持有反对，应以A法测定结束为准。
第二法测定不易毁坏的固体方剂（如脂肪、脂肪酸、白腊、羊毛脂等）
取供试品，留神用尽或许低的温度熔融后，吸入两头启齿的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃如下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝聚后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法）上，使毛细管的体例物部份适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；警惕加热，俟温度飞腾至较规矩的熔点低限尚低约5℃时，调动升温速度使每分钟飞腾不高出0.5℃，至供试品在毛细管中开端飞腾时，检读温度计上显示的温度，即得。
第三法测定凡士林或其余相似物资
取供试品适当，渐渐搅拌并加热至温度达90~92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度抵达12mm±1mm，放冷至较规矩的熔点上限高8~10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18~28mm、直径5~6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边际开一小槽），使冷至5℃后，擦干并警惕地将温度计汞球部笔直插入上述熔融的供试品中，直至遇到容器的底部（淹没12mm)，当即掏出，岳立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品表面污浊，将温度计浸入16℃如下的水中5分钟，掏出，再将温度计插入一外径约25mm、长mm的试管中，塞紧，使温度计悬于此中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调动试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速度升至38℃，再以每分钟1℃的速度升温至供试品的第一滴摆脱温度计为止；检读温度计上显示的温度，便可做为供试品的形似熔点。再取供试品，照前法屡屡测天命次；如先后3次测得的熔点出入不高出1℃，可取3次的平匀值做为供试品的熔点；如3次测得的熔点出入高出1℃时，可再测定2次，并取5次的平匀值做为供试品的熔点。
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