1.如何测量蜡粉的凝固点
1.1.DSC法
用不锈钢刀片刮掉块状蜡样品的表面,取内部新鲜、干净的试样,并将样品在℃干燥器中加热2h以消除样品上下部成分不匀、取样不均匀、试样粒度等对分析测定的影响。再放进样品池中,试样量25mg。将已盛有石蜡的试样坩埚放在仪器池内的试样座上,另外取一个空试样坩埚作为参照物。通入一段时间(约30min)的氮气,控制流速为50mL/min,等基线平稳后,以10℃/min速率升温至石蜡全部熔化,此时在DSC曲线出现吸热熔融曲线。恒温2min之后再以5℃/min速率降温至石蜡全部凝固,在DSC曲线上出现放热固化曲线。
1.2.石蜡熔点冷却曲线测定法
按照标准GB/T《石蜡熔点测定法》。冷却曲线法是将装有熔化的石油蜡试样和温度计的试管置于空气浴内,空气浴置于水温为16℃~28℃的水浴中。在试样冷却过程中,定期记录温度计的读数。当试样发生凝固时,其温度变化率减小,在冷却曲线上形成停滞期。
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